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顶空气相色谱法检测血液中乙醇含量
发表时间:2021-09-14

一、概述

酒后驾车现象的频繁出现和因酒后驾车造成交通事故地不断增加,因此需要快速、准确、稳定地分析出酒后驾车司机血液中的酒精含量,就成为各地交警司法部门的一项重要而艰巨任务。 我公司生产的GC-7900型气相色谱仪与顶空进样器连接在一起配套使用,检测血液中酒精含量是按照中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1073-2013中规定分析要求、分析条件,能快速、准确的分析出人体血液中的酒精含量。可满足全国各地交警司法部门的需求。已顺利通过公安系统司法鉴定中心验收。

仪器主要应用于:公安局交警队,各大医院,司法鉴定中心等。

二、仪器配置:

1.GC-7900型气相色谱仪配双氢火焰检测器

2.顶空进样器

3.血液中酒精分析专用双毛细管色谱柱

4.氮、氢、空气源

5.数据处理系统(电脑、打印机、色谱工作站)

  1. 玻璃器皿:10mL刻度吸管2支,

1mL 、100mL容量瓶各6个,

500uL移液器(配一次性移液头)1支,

1mL刻度吸管2支,

涂抗凝剂的试管 一样一根

7.试剂:无水乙醇(分析纯)

        叔丁醇(分析纯)

正丙醇(分析纯)

蒸馏水

三、工作原理及优点:

启动后按设定值自动完成加热样品;进针;取样;样品充入定量管;六通阀切换进样;启动工作站开始采样记录等工作.

  分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.

  作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是最为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析

四、顶空-气相色谱仪应用范围:

(1)法庭科学:血、尿中醇、醛、酮等挥发性毒物的检验

(2)交通安全:车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液中酒精含量值的检验

(3)酿酒行业:啤酒中低沸点香味成分的测定

(4)食品行业:浸出油中的6#溶剂残留量的检测

(5)环境保护:如江、河、湖等地表水及自来水中挥发性卤代烃的测定

(6)制药行业:药品中的残留溶剂的检测

(7)材料控制:饮料瓶中乙醛残留量的检测

(8)涂料油漆:涂料油漆中的有机挥发物苯、甲苯、二甲苯等检测

(9)包装印刷:软包装袋中有机溶剂残留检测

五、气相色谱仪主要性能特点:

1、仪器采用全微机控制系统,大屏幕LED中文显示器,显示内容丰富直观;全新数字设计,高集成电子电路,具有优良的可靠性及抗干扰能力,中文键盘式操作,设定参数及操作非常方便。

2、柱箱结构紧凑、布局合理、温度均匀,智能化双通道后开门设计,使得降温速度更快(从280℃降到50℃只需8分钟),效率更高,可稳定控制在室温上5℃,拓展仪器的应用范围。

3、仪器可同时配备两个填充柱气化室和一个毛细管气化室,也可同时配备两个毛细管气化室,并可由单放大器扩充为双放大器。根据不同的分析应用采用不同的组合,可同时安装多达三个检测器,如FID、TCD、FPD检测器等。能方便的实现检测器的串联和并联工作。真正实现了一机多用。

4、仪器可选配不同规格的毛细管柱(口径0.2-0.53mm),其合理的毛细管进样系统设计(具有分流/不分流进样,隔膜吹扫及尾吹系统)使得柱外效应小,柱效高;使得色谱峰高、半峰窄且不拖尾的峰型,因而得到定量结果准确及好的重复性。

5、仪器采用单元模块化设计,使安装简单及维修更方便;新型的FID具有更低的检测限,可方便地进行喷口和离子收集极的拆卸、清洗,精确固定的发射极安装结构确保每台仪器性能的高度一致。

6、气路采用先稳压后稳流双重设计;稳定的调节模式,具有高精度、高可靠性且流量调节方便直观。具有断气/漏气保护及提示功能,可自动切断TCD桥电流,最大限度的保护铼钨丝不受损害。

7、具有六路控温系统,柱室、气化室、检测室、转化炉及外控事件。

8、具有五阶线性程序升温功能,能满足于多组分的样品分析。

9、具有掉电保护、超温保护及开机自检功能。

温控指标:

1)柱箱:室温+5℃-399℃

2)进样器:室温+5℃-399℃

3)检测器:室温+5℃-399℃

六、 顶空进样器主要性能特点:

顶空进样器控制色谱仪实现自动运行,连续分析,无人值守,最大程度地发挥工作效率。

每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。从进样针到传输管线的惰性进样通道是HS-16A的标准配置。获得了完全的进样系统惰性。从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。使样品分析更加精确。

微机控制,液晶显示,中文,英文自由切换,薄膜键盘,数字输入,液晶可显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。有一个全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障报警,故障提示功能。方便分析中遇到的问题及时处理。系统预存一套默认分析方法,并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。使用HS-16A的键盘可对其进行完全控制,这一功能使它能够配套所有的气相色谱仪。

仪器参数:

  1. 样品加热温度控制范围:室温—240℃ 以增量1℃任设;

  2. 阀进样系统温度控制范围:室温—220℃ 以增量1℃任设;

  3. 样品传送管温度控制范围:室温—220℃ 以增量1℃任设;

  4. 温度控制精度:< ±0.1℃ ;

5.顶空瓶工位:16位;

  1. 顶空瓶规格:标准10ml 、20ml( 其他规格可定制);

  2. 重复性:RSD <1.5%;

  3. 进样加压范围:0~0.4Mpa(连续可调);

七、双毛细管分析谱图:

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